
外观性状:观察样品在试验前后颜色、形态、光泽等物理外观的变化,初步判断晶型是否发生转变或降解。
熔点与熔程:测定样品的熔点和熔程范围,不同晶型通常具有不同的熔融特性,是鉴别晶型的经典方法。
粉末X射线衍射:获取样品的PXRD图谱,通过特征衍射峰的位置和强度来鉴定晶型,并监测晶型纯度与转变。
差示扫描量热法:通过DSC曲线分析样品在程序升温过程中的吸热或放热行为,用于检测晶型转变、熔化、脱水等热事件。
热重分析:测量样品在加热过程中的质量变化,主要用于评估结晶水或溶剂的丢失情况,判断水合物或溶剂化物的稳定性。
动态水分吸附:研究样品在不同湿度环境下对水分的吸附与解吸行为,评估其引湿性及是否发生水合物晶型转变。
红外光谱:通过FT-IR光谱中特征官能团吸收峰的变化,辅助鉴别不同晶型分子间氢键和构象的差异。
拉曼光谱:利用拉曼光谱对晶格振动敏感的特性,进行无损、快速的晶型鉴别与分布分析。
扫描电子显微镜:观察样品的微观形貌、晶体习性和颗粒大小,直观判断晶体生长状况及是否发生形态学变化。
溶解度与溶解速率:测定关键介质中的平衡溶解度及动态溶出曲线,不同晶型可能显著影响药物的溶解性能。
原料药粉末:对合成后未经制剂加工的氟达拉滨原料药进行全面的晶型表征与稳定性评估。
加速稳定性试验样品:在高温(如40°C/75% RH)、高湿、强光等加速条件下放置后的样品,考察晶型在应力下的变化。
长期稳定性试验样品:在规定的长期储存条件(如25°C/60% RH)下定期取样的样品,评估实际储存期间的晶型稳定性。
不同生产批次样品:对比分析多个生产批次的原料药,确保生产工艺能稳定产出目标晶型,控制批间差异。
不同结晶工艺样品:考察由溶剂结晶、冷却结晶、反溶剂沉淀等不同工艺所得样品的晶型及其稳定性。
研磨或压片处理后的样品:评估机械应力(如研磨、粉碎、压片)是否可能诱发晶型转变或无定形化。
制剂过程中的中间体:在制粒、干燥、混合等关键工序后取样,监测制剂工艺对原料药晶型的潜在影响。
配伍研究样品:将原料药与潜在辅料混合后,在稳定性条件下考察辅料是否诱导活性成分发生晶型转变。
强制降解试验样品:对经过酸、碱、氧化、热、光照等强制降解处理的样品进行晶型分析,关联降解与物相变化。
竞争性晶型悬浮实验样品:在溶剂中同时悬浮目标晶型与其他已知晶型,通过固相分析确定热力学最稳定的晶型。
中国药典通则方法:遵循《中国药典》相关通则(如熔点测定法、X射线衍射法等)进行标准化操作。
ICH指导原则Q1A(R2):依据ICH稳定性试验指导原则设计长期和加速稳定性研究方案,并纳入晶型考察指标。
粉末X射线衍射定量分析法:采用内标法或外标法,建立标准曲线,对混合物中的特定晶型进行定量分析。
变温X射线衍射法:在可控温度环境下进行原位XRPD测试,直接观测晶型随温度变化的相变过程。
湿度控制XRPD/DSC法
固态核磁共振法
显微镜联用热台法
溶解度曲线测定法
稳定性指示方法验证
X射线粉末衍射仪
差示扫描量热仪
热重分析仪
动态水分吸附分析仪
傅里叶变换红外光谱仪
激光拉曼光谱仪
扫描电子显微镜
沟通检测需求:为精准把握客户需求,我们会仔细审核申请内容,与客户深入交流,精准识别样品类型、明确测试要求,全面收集相关信息,确保无遗漏。
签订协议:根据沟通确定的检测需求及商定的服务细节,为客户定制包含委托书及保密协议的个性化协议。后续检测严格依协议执行。
样品前处理:收到样品后,开展样品预处理、制样及标准溶液制备等前处理工作。凭借先进仪器设备和专业技术人员,科学严谨对待每个细节,保证前处理规范准确。
试验测试:此为检测核心环节。运用规范实验测试方法精确检测每个样品,实验设计与操作均遵循科学标准,保障测试结果准确且可重复。
出具报告:测试结束立即生成详尽检测报告,经严格审核确保结果可靠准确,审核通过后交付客户。
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