
1. 结构确证:通过光谱数据(如NMR, MS)确认待测成分的化学结构为莪术二酮。
2. 理化性质检查:包括外观、熔点、旋光度等,与对照品进行比对。
3. 薄层色谱(TLC)鉴别:采用专属性展开系统,比较供试品与对照品的斑点颜色与Rf值。
4. 高效液相色谱(HPLC)鉴别:通过对比供试品与对照品色谱峰的保留时间是否一致进行鉴别。
5. 含量测定:采用色谱法精确测定样品中莪术二酮的百分比含量。
6. 有关物质检查:检测并控制除莪术二酮外的其他相关杂质(如其他倍半萜类)的含量。
7. 干燥失重:测定样品中水分及其他挥发性物质的含量,评估样品纯度。
8. 炽灼残渣:检查样品经高温炽灼后遗留的无机盐类杂质总量。
9. 重金属检查:测定样品中铅、镉、汞、砷等有害重金属元素的限量。
10. 农药残留检测:筛查并控制样品中可能存在的有机氯、有机磷等农药残留量。
1. 莪术药材:包括温郁金、广西莪术、蓬莪术等不同基源的莪术根茎。
2. 莪术饮片:经净制、切制等炮制加工后的莪术药材切片。
3. 醋莪术:经醋炙法炮制后的莪术饮片,需检测炮制前后成分变化。
4. 含莪术的中药复方制剂:如化癥回生片、莪术油注射液等成方制剂。
5. 莪术油提取物:从莪术中提取的挥发油类物质,为主要活性部位。
6. 莪术二酮对照品:用于测试的基准物质,需进行严格的纯度与结构验证。
7. 保健品原料:以莪术或莪术油为主要功能成分的保健食品原料。
8. 中间产品:药品生产过程中,提取、纯化等工序得到的中间体。
9. 稳定性研究样品:在加速试验和长期试验中,考察莪术二酮含量变化的样品。
10. 市场流通产品:对市场上销售的各类含莪术产品进行质量监督抽查。
1. 薄层色谱扫描法(TLCS):对薄层板上的斑点进行扫描,进行半定量或定量分析。
2. 高效液相色谱法(HPLC):最常用的定量方法,采用C18色谱柱,以甲醇-水为流动相。
3. 气相色谱法(GC):适用于莪术二酮等挥发性成分的分析,常与质谱联用。
4. 高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS):结合分离与结构鉴定能力,用于复杂基质中的专属性分析与确证。
5. 紫外-可见分光光度法(UV-Vis):基于莪术二酮在特定波长下的吸光度进行含量测定。
6. 红外光谱法(IR):通过特征官能团的吸收峰对化合物进行鉴别。
7. 核磁共振波谱法(NMR):用于最终的结构确证,提供原子水平的结构信息。
8. 对照品比对法:所有色谱和光谱方法均需与法定对照品在相同条件下进行比对。
9. 系统适用性试验:在色谱分析前,验证色谱系统的分辨率、拖尾因子等是否符合要求。
10. 加样回收率试验:通过向已知样品中添加对照品,验证分析方法的准确度。
1. 高效液相色谱仪(HPLC):核心分析设备,配备紫外检测器或二极管阵列检测器(DAD)。
2. 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):用于挥发性成分的分离与定性定量分析。
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