
总砷含量测定:测定中间体中无机砷和有机砷的总量,是评估砷污染整体水平的核心指标。
三价砷(As³⁺)检测:针对毒性较强的三价无机砷化合物进行特异性分析与定量。
五价砷(As⁵⁺)检测:检测毒性相对较低的五价无机砷形态,是总砷分析的重要组成部分。
一甲基胂酸检测:监测有机砷代谢产物一甲基胂酸在中间体中的残留情况。
二甲基胂酸检测:监测另一种有机砷代谢产物二甲基胂酸的含量。
砷酸盐检测:专门检测以砷酸盐形式存在的砷杂质,评估其特定工艺来源。
亚砷酸盐检测:专门检测以亚砷酸盐形式存在的砷杂质,关注其高毒性风险。
可溶性砷检测:评估在特定溶剂中可溶出的砷含量,与生物利用度风险相关。
不溶性砷残留:检测以固体颗粒等形式存在的不可溶砷化合物残留。
砷形态分析:对中间体中不同化学形态的砷进行区分与定量,进行全面的风险评估。
合成起始物料:对用于合成西那卡塞中间体的所有起始原料进行砷盐筛查。
关键中间体粗品:在关键合成步骤后获得的未纯化中间体粗品,是砷盐监控的重点。
精制后中间体:经过纯化工艺(如重结晶、柱层析)后的中间体成品,需确认砷盐达标。
生产过程中间样品:对合成反应液、萃取相等工艺过程中的样品进行阶段性监控。
回收溶剂:对生产过程中回收再利用的有机溶剂进行砷盐残留检测。
工艺用水:检测制药工艺用水(如纯化水、注射用水)中的砷盐含量。
催化剂及试剂:对合成可能使用的金属催化剂或无机试剂进行砷杂质控制。
设备清洗淋洗水:对生产设备清洁后的淋洗水进行检测,评估交叉污染风险。
包装材料浸出物:评估中间体直接接触的包装材料可能浸出的砷盐。
稳定性研究样品:在中间体的长期和加速稳定性考察中,监测砷盐含量的变化趋势。
古蔡氏法:经典半定量方法,利用砷化氢与溴化汞试纸反应产生色斑,进行限度比较。
二乙基二硫代氨基甲酸银法:将生成的砷化氢吸收于该试剂溶液中形成红色胶态银,进行比色定量分析。
原子吸收光谱法:利用砷元素对特定波长光的吸收特性进行高灵敏度定量,尤其是氢化物发生法。
原子荧光光谱法:通过测量砷原子被激发后产生的荧光强度进行定量,对砷具有高选择性和灵敏度。
电感耦合等离子体质谱法
电感耦合等离子体质谱法:目前最灵敏的痕量元素分析技术之一,可精确测定超低含量的总砷。
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法:将色谱分离与ICP-MS检测联用,是实现精确砷形态分析的金标准方法。
高效液相色谱-原子荧光光谱联用法:利用HPLC分离不同形态砷,再用AFS检测,是常用的形态分析方案。
离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用法:特别适用于分离和检测不同价态的无机砷离子(如As³⁺和As⁵⁺)。
X射线荧光光谱法:一种无需复杂前处理的快速筛查方法,可用于固体样品的半定量分析。
电化学方法:基于特定电极对砷离子的选择性响应,可用于现场快速检测或在线监控。
古蔡氏装置:由反应瓶、导气管和检砷管组成,用于执行药典规定的古蔡氏法限度检查。
原子吸收光谱仪
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