
晶型定性分析:确定样品中存在的晶型种类,是单一晶型还是多晶型混合物。
晶型定量分析:测定混合物中各晶型的相对含量或绝对含量,对质量控制至关重要。
晶型稳定性考察:评估特定环境条件下(如温度、湿度)晶型是否发生转变。
晶型纯度检查:鉴别并评估样品中是否存在非预期晶型或其他固态形式的杂质。
熔点与熔程测定:不同晶型通常具有不同的熔点,是初步鉴别晶型的经典方法。
吸湿性分析:测定不同晶型在不同湿度下的吸湿增重行为,关联其物理稳定性。
溶解度和溶出度测定:不同晶型的溶解速率和平衡溶解度可能存在显著差异,影响生物利用度。
热力学性质分析:研究晶型之间的转晶温度、转晶焓等,确定其相对稳定性关系。
晶体形貌观察:通过显微镜观察晶体的外部形态、大小和分布,辅助晶型鉴别。
粒度分布分析:虽然不直接鉴别晶型,但粒度可能影响其他检测结果,需关联分析。
原料药(API):新药研发及生产过程中,对活性药物成分的固态形式进行系统筛选与鉴定。
药物制剂:考察制剂工艺(如制粒、压片、包衣)是否引发原料药晶型转变。
仿制药开发:确保仿制药的活性成分晶型与原研药一致,以满足生物等效性要求。
中间体与控制点样品:在合成工艺的关键步骤监控晶型,确保工艺的稳健性。
专利与法规申报:为药品的晶型专利保护和新药/仿制药注册提供关键的固态研究数据。
稳定性研究样品:在长期试验和加速试验中监测药物晶型的物理化学稳定性。
竞争产品分析:对市场上同类产品的晶型进行逆向工程分析,用于竞品调研。
处方前研究:在制剂设计初期,评估不同晶型对药物可开发性的影响。
结晶工艺开发与优化:确定特定结晶条件所能得到的稳定晶型,并实现其重现性生产。
药物共晶与盐型筛选:在药物固态形式筛选研究中,鉴别新形成的共晶或盐的晶体形态。
X射线粉末衍射(XRPD):最专业和常用的方法,通过独特的衍射图谱指纹进行晶型鉴别与定量分析。
差示扫描量热法(DSC):通过测量样品的热流变化,分析熔点、转晶点、玻璃化转变等热事件。
热重分析(TGA):测量样品质量随温度/时间的变化,用于分析溶剂化物/水合物的失重过程。
红外光谱法(IR):基于分子中化学键或官能团振动频率的差异,提供晶型分子间作用力信息。
拉曼光谱法(Raman):与IR互补,对样品制备要求低,特别适用于水溶液样品或包衣片剂的穿透检测。
固态核磁共振(ssNMR):提供分子水平的结构信息,能有效区分结晶度差异及分子构象不同的晶型。
偏振光显微镜(PLM):直观观察晶体的双折射、消光、颜色等光学特性,进行初步形态学鉴别。
动态蒸汽吸附(DVS):精确测定样品在不同湿度下的吸/脱附等温线,评估水合物形成及物理稳定性。
溶解度与固有溶出速率测定:通过测定不同晶型在介质中的溶解行为,间接反映其能量状态的差异。
扫描电子显微镜(SEM):高分辨率观察晶体表面微观形貌和结构特征,辅助XRPD等数据进行综合判断。
X射线粉末衍射仪:核心设备,配备高温、低温、湿度附件可进行原位变温变湿XRPD分析。
差示扫描量热仪:用于测量样品在程序控温下与参比物的热流差,是热分析的关键设备。
热重分析仪:高精度天平与程序控温炉的结合体,用于精确测量质量变化。
傅里叶变换红外光谱仪:配备衰减全反射(ATR)附件可实现对固体样品的快速、无损检测。
激光拉曼光谱仪:通常配备显微镜,可实现微区分析,用于单颗粒或制剂中API的定位分析。
固态核磁共振波谱仪:高场强仪器配备魔角旋转探头,用于获取高分辨率的固态NMR谱图。
偏振光显微镜:配备热台或湿度控制器,可在观察形貌的同时研究温度/湿度诱导的相变过程。
动态蒸汽吸附仪:通过精密控制湿度和温度,并实时称重,用于研究材料的吸湿行为。
固有溶出度测定仪:通常包含恒温溶出装置和压缩模具,用于在固定表面积下测定溶出速率。
扫描电子显微镜:高真空环境下的成像设备,需对不导电的有机药物样品进行喷金处理。
沟通检测需求:为精准把握客户需求,我们会仔细审核申请内容,与客户深入交流,精准识别样品类型、明确测试要求,全面收集相关信息,确保无遗漏。
签订协议:根据沟通确定的检测需求及商定的服务细节,为客户定制包含委托书及保密协议的个性化协议。后续检测严格依协议执行。
样品前处理:收到样品后,开展样品预处理、制样及标准溶液制备等前处理工作。凭借先进仪器设备和专业技术人员,科学严谨对待每个细节,保证前处理规范准确。
试验测试:此为检测核心环节。运用规范实验测试方法精确检测每个样品,实验设计与操作均遵循科学标准,保障测试结果准确且可重复。
出具报告:测试结束立即生成详尽检测报告,经严格审核确保结果可靠准确,审核通过后交付客户。
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