
晶型定性鉴别:确认样品中存在的辛伐他汀具体晶型种类,如晶型I、晶型II或无定形。
晶型定量分析:测定样品中不同晶型组分的相对含量或比例,评估主晶型的纯度。
熔点测定:通过测定样品的熔融温度范围,辅助判断其晶型类别,不同晶型熔点存在差异。
热稳定性考察:研究不同晶型在受热条件下的转变行为,评估其物理稳定性。
吸湿性研究:考察不同晶型在不同湿度环境下的吸湿增重行为,评估其储存稳定性。
溶解速率测定:比较不同晶型在特定介质中的初始溶解速率,预测其体外溶出行为。
粉末X射线衍射图谱比对:将样品的PXRD图谱与各已知晶型的标准图谱进行对比,是晶型鉴别的核心项目。
红外光谱特征峰分析:分析样品红外光谱中的特征吸收峰位置与强度,用于区分不同晶型。
拉曼光谱分析:利用拉曼光谱对分子振动敏感的特性,鉴别因分子排列不同导致的晶型差异。
固态核磁共振谱分析:通过分析碳原子化学环境的细微差别,提供高分辨的晶型结构信息。
原料药(API):对合成得到的辛伐他汀原料药进行晶型鉴定与控制,确保起始物料质量均一。
制剂中间体:在制粒、干燥、混合等制剂工艺过程中,监控中间产品的晶型是否发生变化。
固体制剂成品:对片剂、胶囊等最终产品中的辛伐他汀进行晶型检查,确保成品质量符合标准。
仿制药一致性评价:比较仿制药与原研药中活性成分的晶型是否一致,是评价关键质量属性的重要环节。
工艺开发与优化:在结晶工艺、干燥工艺开发中,用于筛选和确定能稳定获得目标晶型的工艺条件。
稳定性考察样品:在长期试验和加速试验中,定期检测样品的晶型,以确认其在储存期间是否发生转晶。
竞争品或参比制剂分析:对市场上其他产品进行反向工程研究,分析其采用的晶型技术。
专利规避与创新研究:开发新的、具有更优性质的晶型,并对其进行全面的鉴别与表征。
供应商审计与物料验收:作为原料药供应商审计和来料检验的关键指标之一。
处方前研究:在制剂配方设计前,系统研究不同晶型的物理化学性质,为处方选择提供依据。
粉末X射线衍射法(PXRD):首选方法。通过分析样品对X射线的衍射图谱,根据衍射峰的位置、强度和峰形来唯一性鉴别晶型。
差示扫描量热法(DSC): 通过测量样品在程序控温下吸收或释放的热量,根据熔融峰、转晶峰等热事件的特征温度与焓值来鉴别晶型。
热重分析法(TGA): 常与DSC联用,通过测量样品质量随温度的变化,辅助判断样品中是否含有溶剂或水(溶剂化物/水合物),以及其热分解行为。
红外光谱法(IR): 基于分子中化学键或官能团对红外光的特征吸收,不同晶型分子间作用力不同,导致特征吸收峰发生位移或分裂。
拉曼光谱法(Raman): 基于拉曼散射效应,对分子骨架振动敏感,特别适用于区分多晶型和水合物,且样品制备简单。
固态核磁共振法(ssNMR): 能够提供药物分子在固态下精确的化学环境信息,是鉴别结构高度相似的多晶型的强大工具。
偏光显微镜法(PLM): 通过观察晶体在偏光下的形态、颜色、消光等光学特性,直观地进行初步鉴别和观察晶体习性。
动态水分吸附法(DVS): 精确测量样品在不同湿度下的吸/脱附重量变化曲线,用于鉴别水合物、无定形以及评估吸湿性。
溶解度与溶出速率法: 通过测定不同晶型在特定溶剂中的平衡溶解度或表观溶解速率,从生物药剂学角度间接反映晶型差异。
热台显微镜法(HSM): 结合显微镜观察与程序控温,直接可视化晶体在加热过程中的熔融、转晶、分解等物理变化。
X射线粉末衍射仪(XRPD): 核心设备。由X射线发生器、测角仪、探测器及控制系统组成,用于采集样品的衍射图谱。
差示扫描量热仪(DSC): 用于精确测量样品在升降温过程中的热流变化,是研究相变和熔融行为的关键设备。
热重分析仪(TGA): 配备高精度天平的高温炉体,用于连续记录样品质量随温度或时间的变化关系。
傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR): 通常配备衰减全反射附件或压片装置,用于快速获取样品的红外吸收光谱。
傅里叶变换拉曼光谱仪(FT-Raman): 通常配备近红外激光器和干涉仪,可有效避免荧光干扰,获得高质量的拉曼光谱。
固态核磁共振波谱仪(ssNMR): 配备魔角旋转探头的高场核磁共振仪,用于获取高分辨率的固态核磁共振谱图。
沟通检测需求:为精准把握客户需求,我们会仔细审核申请内容,与客户深入交流,精准识别样品类型、明确测试要求,全面收集相关信息,确保无遗漏。
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样品前处理:收到样品后,开展样品预处理、制样及标准溶液制备等前处理工作。凭借先进仪器设备和专业技术人员,科学严谨对待每个细节,保证前处理规范准确。
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出具报告:测试结束立即生成详尽检测报告,经严格审核确保结果可靠准确,审核通过后交付客户。
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