
熔点与熔程:测定样品从固态转变为液态时的温度范围,是判断化合物纯度与一致性的基本指标。
晶型与多晶型:分析样品在固态下的晶体结构形态,不同晶型可能影响药物的溶解度和生物利用度。
热稳定性:评估样品在受热条件下发生分解或相变的热行为,对确定储存条件和加工温度至关重要。
吸湿性:测定固体样品在一定湿度环境下吸收水分的能力,直接影响其物理稳定性和处方设计。
粉末X射线衍射图谱:获取样品的特征衍射图谱,用于物相鉴定、晶型鉴别及结晶度定量分析。
差示扫描量热曲线:测量样品在程序控温下与参比物的热流差,用于分析熔融、结晶、玻璃化转变等热事件。
热重分析曲线:记录样品质量随温度或时间的变化,用于分析脱水、分解、氧化等过程及热稳定性。
固态密度与真密度:测量排除颗粒间空隙后单位体积固体的质量,是重要的物理常数。
粒度分布:测定固体粉末颗粒的大小及其分布情况,影响溶解速率、流动性和压片性能。
扫描电子显微镜形貌:观察样品的表面微观形貌、颗粒形状及团聚状态,提供直观的固态结构信息。
原料药(API)纯品:对联二苯正丙胺衍生物合成得到的最终高纯度原料药进行全面的固态性质表征。
中间体及关键杂质:对合成路径中的重要中间体及可能存在的工艺杂质进行选择性固态性质分析。
不同批次样品:对不同生产批次的产品进行对比测试,确保批次间固态性质的一致性与工艺稳定性。
不同结晶工艺样品:对比由溶剂结晶、熔融结晶、喷雾干燥等不同工艺制备的样品,评估工艺对晶型的影响。
稳定性试验样品:对经过高温、高湿、光照等加速试验或长期试验后的样品进行固态性质复测。
物理混合物:评估该衍生物与常用药用辅料简单混合后的物理相容性及可能发生的固态转变。
共晶或盐型样品:若该衍生物制备成共晶或盐形式,需对其新的固态实体进行独立的性质测试。
制剂中的原料药:通过特定方法从最终制剂(如片剂)中分离出原料药成分,并分析其固态性质是否变化。
对照品或标准品:对作为基准物质的对照品进行详尽测试,建立其完整的固态性质档案。
研发筛选系列化合物:在药物化学早期,对具有不同取代基的系列衍生物进行初步固态性质筛选。
毛细管熔点测定法:经典方法,将样品填入毛细管后置于加热台中,目视观察其熔化过程以确定熔程。
X射线粉末衍射法:利用单色X射线照射粉末样品,通过分析衍射角与强度信息来鉴定晶型和物相。
差示扫描量热法:在程序控温下,测量样品与惰性参比物之间的能量差,用于定量分析各种热转变。
热重分析法:在程序控温(通常为升温)和特定气氛下,连续测量并记录样品质量随时间或温度的变化。
动态水分吸附法:在精确控制的湿度环境下,连续监测样品质量随相对湿度变化的情况,绘制吸附-解吸等温线。
扫描电子显微镜法:利用聚焦电子束扫描样品表面,通过探测产生的二次电子等信号来获得高倍率表面形貌图像。
激光衍射粒度分析法:基于颗粒对激光的散射原理,通过分析散射光强分布来反演计算出颗粒群的粒度分布。
真密度仪测定法(气体置换法):使用惰性气体(如氦气)作为置换介质,精确测量固体骨架体积从而计算真密度。
热台显微镜法:结合可控温的热台与光学显微镜,直接观察样品在加热过程中的形貌、颜色及相变等变化。
红外光谱法(固态):采用漫反射或衰减全反射等技术直接测试固体样品,获取其分子振动光谱用于结构鉴别。
熔点仪(含可视化系统):自动化仪器,可精确控制升温速率并自动检测熔点,常配备摄像头用于观察熔化过程。
X射线粉末衍射仪
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