
粒径分布:测定色谱填料颗粒的尺寸范围及其分布均匀性,是评价填料批次一致性的核心指标。
平均粒径:计算填料颗粒的统计平均直径,通常以D50表示,直接影响色谱柱的柱效和背压。
粒径跨度:评估粒径分布宽度的参数,跨度越小表明填料粒度越均一,分离峰形越尖锐。
比表面积:测量单位质量填料的总表面积,与样品的负载量和保留能力密切相关。
孔体积:指填料内部孔隙的总体积,影响大分子的渗透和分离选择性。
孔径分布:分析填料内部孔隙的尺寸分布情况,决定了可分离样品的分子量范围。
柱效(理论塔板数):通过测试色谱柱对特定标准品的分离能力,计算得到,直接反映填料的分离效能。
不对称因子:评价色谱峰拖尾或前伸的程度,反映填料装填的均匀性和表面化学性质。
渗透性(柱压降):在特定流速下测量色谱柱的压力降,评估填料的机械强度和装填质量。
保留因子:测定特定化合物在填料上的保留行为,用于评价填料的表面化学和分离选择性。
硅胶基质填料:广泛应用于反相、正相及亲水作用色谱,需测试其粒度、孔径及表面键合后的性能。
聚合物基质填料:如聚苯乙烯-二乙烯基苯等,检测其耐酸碱性、溶胀性及在有机相中的粒度稳定性。
无机杂化填料:兼具硅胶的高强度与聚合物的宽pH耐受性,需全面评估其物理化学稳定性。
反相色谱填料:主要检测C18、C8等键合相填料的覆盖度、疏水性及在含水流动相中的分离性能。
离子交换填料:重点测试其离子交换容量、在不同pH和离子强度下的粒度变化及分离动态载量。
体积排阻色谱填料:核心检测其孔径分布的精确性以及对于不同分子量标准品的线性分离范围。
手性色谱填料:需专门评估其对映体选择性、手性识别能力以及在手性流动相中的稳定性。
亲和色谱填料:检测其配基密度、特异性结合能力以及再生后的粒度与性能恢复情况。
纳米级色谱填料:指亚3微米乃至亚2微米的填料,对粒度仪的分辨率和检测精度要求极高。
制备级色谱填料:通常粒径较大(20微米以上),需重点测试其载量、渗透性及大规模装填的均一性。
激光衍射法:基于颗粒对激光的散射原理,快速测量干粉或悬浮液中填料的粒度分布,应用最广。
动态光散射法:适用于纳米或亚微米级填料的粒径分析,通过测量布朗运动引起的散射光波动来测定粒径。
图像分析法:通过显微镜或电子显微镜获取颗粒图像,直接观察并统计单个颗粒的形貌和尺寸,结果直观。
电感应法(库尔特原理):颗粒通过微孔时引起电阻变化,从而计数并测量单个颗粒的体积直径,精度高。
沉降法:依据斯托克斯定律,根据颗粒在液体中的沉降速度来测定粒径,适用于密度较大的填料。
氮吸附法(BET法):通过氮气吸附等温线精确测定填料的比表面积、孔体积和孔径分布。
汞侵入法:利用高压将汞压入填料孔隙,根据压力与进汞量的关系计算孔径分布,尤其适合大孔分析。
高效液相色谱法(HPLC):使用标准品在装填好的色谱柱上进行测试,直接获得柱效、不对称因子等效能参数。
压力-流速曲线法:在不同流速下测量色谱柱的进口压力,通过达西定律计算填料的渗透性常数。
标准品保留测试法:使用一系列具有不同性质的标准化合物进行色谱分析,综合评价填料的保留特性与选择性。
激光粒度分析仪:集成了激光衍射技术的自动化仪器,是测量填料粒度分布的主力设备,速度快、重复性好。
纳米粒度及Zeta电位分析仪:基于动态光散射和电泳光散射原理,用于测量亚微米填料的粒径和表面电荷。
静态图像颗粒分析系统: 由光学显微镜、自动进样台和图像分析软件组成,提供颗粒形貌和分布的直观数据。
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