努氏硬度试验是以其发明人——美国Knoop命名的硬度测试方法，过去又称克氏硬度、克努普硬度，在我国被列为小负荷硬度试验，也常被称为显微硬度。其试验原理：使用顶部两棱之间α角为172°30′、β角为130°的菱形金刚石压头，以规定的试验力垂直压入试样表面，保持规定时间后卸载，通过测量压痕长对角线长度计算硬度值。
努氏硬度试验的应用领域极为广泛，覆盖从基础科学研究到高端工业制造的多个层面。依据最新版GB/T 18449.1-2024国家标准，试验力范围为0.009807N至19.613N，压痕长对角线长度不小于0.020mm。
金属与合金材料：包括硬质合金(YG类、YT类、YW类)、轴承钢、模具钢、钴基和镍基高温合金、钛合金、钽、钨等。硬质合金检测中涵盖从HK0.1至HK1的多个标尺，适用于从宏观区域到显微区域的硬度分级评定。
无机非金属材料：先进陶瓷、玻璃制品、人造宝石、矿物、搪瓷、瓷釉、石材等。ASTM C1326专门规定了高级陶瓷的努氏压痕硬度测定方法。
涂层与薄膜材料：电沉积覆盖层、自催化覆盖层、喷涂铝的覆盖层、铝阳极氧化膜、TiC/TiN/Al₂O₃涂层基体、PVD/CVD涂层、热障涂层、光学镀膜、微电子元件镀层等。测定时试验力一般不大于9.807N(1kgf)，覆盖层截面厚度小于0.020mm或表面厚度小于0.007mm的涂层不适用本方法。
半导体与电子材料：单晶硅、单晶材料、半导体晶圆、MEMS器件局部硬度检测、电子封装用热沉基板材料。宝石类材料、微电子元件也在检测范围之内。
高分子与复合材料：聚合物基复合材料、纳米复合材料、高分子薄膜、金属间化合物、粉末冶金制品等。测试时保载时间需增加30~60秒以减少材料蠕变对测量结果的影响。
其他材料：焊接接头、热处理试样、石墨材料、生物医用材料等。有条件的测试还涉及各向异性差异分析——在不同晶体方向上的硬度差异可达30%。
根据中析检测研究所及第三方专业检测机构的标准体系，努氏硬度检测涉及以下核心检测项目：
硬度值测定：通过施加已知压力测量材料表面抵抗塑性变形的能力，以HK值表示，是检测最核心的定量指标。
压痕对角线长度测量：用于硬度值计算的最原始数据，测量精度要求达到±0.5μm，三次平行测量标准偏差应小于5%。
测试载荷与保载时间：常规测试载荷分10gf、25gf、50gf、100gf、200gf、300gf、500gf、1000gf等8个级别紧密分级，保载时间5-15秒(金属材料)或30-60秒(高分子/陶瓷)。
材料弹性回复分析：压痕卸载后形变恢复特性的量化评价。
表面粗糙度与样品制备：测试前须抛光至Ra≤0.1μm镜面，厚度至少为压痕深度的10倍(通常≥30μm)，表面清洁度是保证测试准确性的重要前提。
各向异性差异分析：在不同晶体方向测量努氏硬度值的差异情况，反映材料的微观组织均匀性。
显微结构分析：材料组织与硬度值的关联性评估，用于硬质合金和粉末冶金制品等。
薄层厚度与基体效应修正：针对涂层和镀层材料进行厚度适配性检测，精确消除基材对薄层测试结果的影响。
硬度梯度分析：从材料截面测量硬度随深度变化的分布特征，广泛用于渗碳、渗氮热处理工件的质量评定。
压痕裂纹评估：裂纹长度和形态的详细判别，确保加载参数选择恰当并为脆性材料的断裂韧度分析提供补充信息。
仪器误差补偿与环境因素校正：设备系统误差的定期校准修正，以及环境湿度对测试结果的精确干扰评估。
努氏硬度试验方法严格遵循国家标准、国际标准及行业规范执行。主要试验流程包括以下标准化步骤：
样品制备：将待测样品进行表面抛光处理至镜面水平，确保表面平整清洁、无油污锈蚀。用无水乙醇或丙酮擦拭干燥后备用。
校准与参数设定：每日检测前使用标准努氏硬度块校验设备，系统误差须<±3%。依据材料特性和预估硬度范围，选定试验力(10~1000gf)和保载时间(5~60秒)。
施加试验力：以50-100μm/s的加载速度将金刚石压头垂直压入材料表面，保持预定时间后平稳卸载。显微硬度计的加载过程完全由系统自动控制，优于手动杠杆式设备。
压痕测量：将显微镜放大至400×或更高倍率，精密测量压痕长对角线长度，并排除短对角线和压痕边缘无裂纹的无效压痕。同时记录压入点周围的组织金相图像，以备失效分析存档。
计算硬度值：采用优化计算模型HK = 1.451 × F / d²自动获得努氏硬度值，测试报告包含单次测量值、平均值、标准差及标准偏差等统计信息。为消除数据随机误差，同一样品至少进行3~5次有效测量，取算术平均值作为最终结果。
整套努氏硬度检测仪器以显微硬度测量平台为核心，搭配各类专业传感器和图像处理模块。根据产品档次和应用场景，设备可分为手动型、数显型和全自动型三大类。
显微硬度计/努氏硬度计：努氏硬度试验的核心仪器，通常与显微维氏硬度计共用，通过更换压头并改变算法即可实现。全自动努氏显微硬度计采用电动加载系统驱动菱形金刚石压头(长对角线与短对角线比为7.11:1)，对试样表面施加10gf-1000gf的可控试验力，形成细长压痕后利用高分辨率光学显微镜自动捕捉长、短对角线长度，结合内置计算模型迅速输出努氏硬度值(HK)。试验力多级分级24小时均可稳定再现、保载时间1~99秒可随意设置，测量总放大倍数400×时分辨率可达0.03μm。
双压头显微努氏硬度计(高端设备) ：集维氏(HV)与努氏(HK)双金刚石压头于一体的高端一体机。应用精度±0.1%力传感器与闭环反馈技术，确保加载误差低于0.5%;130万像素CCD实时采集压痕影像，配合自动图像分析算法瞬时输出硬度值。全流程自动化一键完成“物镜定位—压头加载—图像采集”，单点测试周期小于15秒且具极高测试稳定性。
精密光学显微镜与图像分析系统：显微镜放大倍率通常为400×，部分高端型号可达800×甚至1000×;系统配备冷白光LED光源，确保图像锐利无色差;利用自动软件对压痕轮廓实施亚像素级边界识别，精确计算长对角线长度，大幅降低人工目测导致的读数分歧。
多维可编程样品台与自动测量套件：高精度载物台在X、Y、Z三轴方向均可自动或校准仪器手动移动，行程达100×100mm以上，分辨率达到5μm。选配预装编程的一键多点测试模块，例如已编辑到热处理层界或陶瓷截面边缘的自动行进硬度梯度程序，可生成三维伪彩硬度等高图。
激光干涉仪与计量校准系统：用于压头几何形状、试验力及位移传感器的量值溯源比对，保证硬度测量链的完全闭合。同时配合标准硬度块(如HK640的蓝宝石)施行年度校准，将所有误差控制在±3%以内，数据具备可溯源法律效力。
