桂附地黄丸质量评价体系包含三大类共18项核心指标：
有效成分分析：肉桂酸（≥0.35mg/g）、丹皮酚（≥1.3mg/g）、马钱苷（≥0.6mg/g）等6种特征成分的定量测定
安全性指标：铅（≤5mg/kg）、镉（≤0.3mg/kg）、汞（≤0.2mg/kg）等5种重金属；33种农药残留；黄曲霉毒素B1（≤5μg/kg）
理化性质检验：水分（≤15%）、溶散时限（≤60分钟）、微生物限度（需氧菌≤10³CFU/g）等7项常规指标
质量控制覆盖全生产链条：
原料药材：熟地黄、山茱萸、牡丹皮等6味中药材的基原鉴定与含量测定
中间产品：提取物相对密度（1.30-1.35）、浸膏干燥失重（≤12%）、粉碎细度（过80目筛≥95%）
成品制剂：丸剂重量差异（±10%）、包衣完整性（崩解后无粘连）、储存稳定性（加速试验6个月）
依据《中国药典》2020年版四部通则建立标准化方法体系：
色谱分析技术：
HPLC法测定有效成分：C18色谱柱（4.6×250mm,5μm），流动相乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱
GC-MS法检测农药残留：DB-5MS毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm），电子轰击离子源
元素分析技术：
ICP-MS测定重金属：采用内标校正法（Rh为内标），碰撞反应池消除质谱干扰
微生物检验技术：
薄膜过滤法进行需氧菌总数测定：样品溶液通过0.45μm滤膜后培养48小时
实验室配置符合CNAS认证要求的精密分析设备：
| 仪器类型 | 技术参数 | 应用场景 |
|---|---|---|
| 高效液相色谱仪 | 四元梯度泵，DAD检测器（190-800nm） | 有效成分定量分析 |
| 三重四极杆质谱仪 | 质量范围m/z 10-2000，扫描速度10000u/s | 农药多残留筛查 |
| 微波消解仪 | 40位转子，温度控制精度±1℃ | 样品前处理消解 |
| 激光粒度分析仪 | 测量范围0.01-3500μm，重复性误差≤1% | 粉末细度检验 |
| 全自动菌落计数仪 | 分辨率5MP，识别速度＜3秒/皿 | 微生物限度检查 |
注：所有实验操作均需在洁净度等级C级的实验室环境中进行，温湿度控制范围20±2℃/45±10%RH。
数据来源：《中华人民共和国药典》2020年版一部
方法依据：GB/T 31773-2015《中药质量检测通则》
【微生物检验标准流程】 1. 供试液制备：取样品10g→加入pH7.0氯化钠蛋白胨缓冲液→均质处理 2. 薄膜过滤：取1mL供试液→注入滤杯→负压抽滤 3. 培养基培养：滤膜转移至TSA平板→30-35℃培养48小时 4. 结果判定：菌落数＜10³CFU/g判定合格
注意事项： ① HPLC流动相需经0.22μm滤膜过滤 ② ICP-MS调谐需满足双电荷离子率＜3% ③ 微生物检验须在生物安全柜内操作
图1. 桂附地黄丸典型HPLC色谱图（肉桂酸保留时间12.6min）
C18色谱柱选择依据：
- 对酚类化合物具有良好分离度
- pH耐受范围2-8
- 柱效＞80000理论塔板数/meter
微波消解程序设定原则：
- 分阶段升温控制（50℃→120℃→180℃）
- 最大压力限制≤30bar
- HNO3-H2O2混合酸体系（5:1,v/v）
质量控制标准： ① CNAS-CL01:2018《检测和校准实验室能力认可准则》 ② ISO/IEC17025:2017《检测实验室通用要求》 ③ GB/T27405-2008《实验室质量控制规范》
每批次样品需进行方法学验证（精密度RSD＜2%）
沟通检测需求：为精准把握客户需求，我们会仔细审核申请内容，与客户深入交流，精准识别样品类型、明确测试要求，全面收集相关信息，确保无遗漏。
签订协议：根据沟通确定的检测需求及商定的服务细节，为客户定制包含委托书及保密协议的个性化协议。后续检测严格依协议执行。
样品前处理：收到样品后，开展样品预处理、制样及标准溶液制备等前处理工作。凭借先进仪器设备和专业技术人员，科学严谨对待每个细节，保证前处理规范准确。
试验测试：此为检测核心环节。运用规范实验测试方法精确检测每个样品，实验设计与操作均遵循科学标准，保障测试结果准确且可重复。
出具报告：测试结束立即生成详尽检测报告，经严格审核确保结果可靠准确，审核通过后交付客户。
我们秉持严谨踏实的态度，提供高品质、专业化检测服务。服务全程可追溯，严格遵守保密协议，保障客户满意度与信任度。
