防腐剂成分液相色谱检测

  发布时间:2025-08-04 12:12:13

检测项目

苯甲酸含量测定:用于检测样品中苯甲酸的含量,苯甲酸是常用的食品防腐剂,需符合限量标准。检测参数:流动相为甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液(体积比5:95),检测波长230nm,定量限0.01mg/kg,线性范围0.01~10mg/L。

山梨酸含量测定:针对山梨酸这一广泛应用于食品、化妆品的防腐剂,进行定量分析。检测参数:色谱柱为C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长254nm,回收率95%~105%。

脱氢乙酸含量测定:检测样品中的脱氢乙酸及其钠盐,常用于乳制品、糕点等。检测参数:流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(体积比15:85),检测波长293nm,相对标准偏差≤2.0%。

对羟基苯甲酸酯类总量测定:包括对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯等,用于评估总防腐剂含量。检测参数:色谱柱为C8(150mm×4.6mm,3μm),梯度洗脱(乙腈从10%升至90%,30分钟),检测波长254nm,线性相关系数≥0.999。

尼泊金酯类单体分离与测定:针对对羟基苯甲酸甲酯、乙酯等单体进行分离,避免总量误判。检测参数:流动相为甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(体积比40:60),pH调节至4.0,检测波长254nm,分离度≥1.5。

丙酸及其盐类含量测定:检测丙酸、丙酸钙、丙酸钠等,常用于面包、糕点的防腐。检测参数:流动相为0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(pH2.5)-乙腈(体积比90:10),检测波长210nm,定量限0.05mg/kg。

山梨酸异构体检测:区分山梨酸的顺式与反式异构体,确保检测准确性。检测参数:手性色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为正己烷-乙醇(体积比90:10),检测波长254nm,异构体分离度≥2.0。

防腐剂复合添加量测定:针对样品中同时添加多种防腐剂(如苯甲酸+山梨酸+脱氢乙酸)的情况,进行多组分同时测定。检测参数:梯度洗脱(乙腈从5%升至80%,25分钟),检测波长230nm(苯甲酸)、254nm(山梨酸)、293nm(脱氢乙酸),各组分回收率90%~110%。

防腐剂降解产物分析:检测防腐剂在加工、存储过程中产生的降解产物,评估产品安全性。检测参数:液相色谱-质谱联用(LC-MS),电喷雾电离(ESI),正离子模式,扫描范围m/z 50~500,检出限0.001mg/kg。

未知防腐剂成分筛查:通过液相色谱-二极管阵列检测器(DAD)或液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术,对样品中未标注的防腐剂成分进行定性分析。检测参数:DAD扫描波长范围190~400nm,质谱分辨率≥10000,数据库匹配度≥90%。

检测范围

食品类:包括糕点、面包、乳制品、饮料、肉制品、调味品、蜜饯、方便食品等,检测其中的防腐剂成分是否符合国家限量标准。

化妆品类:涵盖护肤品、化妆品、洗发护发产品、沐浴露、口红等,检测对羟基苯甲酸酯类、山梨酸等防腐剂的添加量。

药品类:包括口服制剂、外用软膏、眼药水、栓剂等,检测苯甲酸、丙酸等防腐剂的含量,确保药品稳定性和安全性。

饲料类:针对动物饲料、饲料添加剂中的防腐剂(如丙酸钙、山梨酸钾)进行检测,防止饲料发霉变质。

包装材料类:检测食品包装材料中的防腐剂迁移量(如对羟基苯甲酸酯类迁移至食品中),评估包装材料的安全性。

酒类:包括白酒、啤酒、葡萄酒中的防腐剂(如二氧化硫、山梨酸),检测其含量是否符合酒类产品标准。

饮料类:涵盖碳酸饮料、果汁饮料、茶饮料中的防腐剂(如苯甲酸、山梨酸),确保饮料的保质期和安全性。

乳制品类:包括牛奶、酸奶、奶酪中的防腐剂(如脱氢乙酸、丙酸钙),检测其添加量是否符合乳制品标准。

蜜饯类:针对蜜饯、果脯中的防腐剂(如苯甲酸、山梨酸)进行检测,防止过度添加影响产品质量。

方便食品类:包括方便面、方便米饭、速冻食品中的防腐剂(如脱氢乙酸、丙酸钙),检测其含量是否符合方便食品标准。

检测标准

GB 5009.28-2016 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定(高效液相色谱法)

GB 5009.121-2016 食品中脱氢乙酸的测定(高效液相色谱法)

GB/T 5009.31-2016 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定(高效液相色谱法)

ISO 14152:2003 食品中苯甲酸和山梨酸的测定 高效液相色谱法

ASTM D7319-2011 用高效液相色谱法测定胶粘剂中对羟基苯甲酸酯类的标准试验方法

GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准(规定防腐剂的限量)

ISO 21470:2006 食品中脱氢乙酸的测定 高效液相色谱法

GB/T 23495-2009 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定 高效液相色谱法

ISO 18329:2004 乳和乳制品中苯甲酸和山梨酸的测定 高效液相色谱法

ASTM D6438-2005 用液相色谱-质谱联用法测定水中对羟基苯甲酸酯类的标准试验方法

检测仪器

高效液相色谱仪(HPLC):配备紫外-可见检测器(UV-Vis)或二极管阵列检测器(DAD),用于防腐剂成分的分离与定量分析。具体功能:通过色谱柱分离样品中的多种防腐剂成分,检测器检测各成分的吸光度,根据保留时间定性,峰面积定量。

液相色谱-质谱联用仪(LC-MS):结合液相色谱的分离能力和质谱的定性能力,用于未知防腐剂成分的筛查和降解产物分析。具体功能:通过液相色谱分离样品中的成分,质谱检测其质荷比(m/z),结合数据库匹配定性未知成分,提高检测的准确性和灵敏度。

紫外-可见分光光度计:用于防腐剂成分的波长扫描和检测波长优化,确保检测的灵敏度和选择性。具体功能:扫描防腐剂成分的紫外吸收光谱,确定最大吸收波长,为HPLC检测选择最佳检测波长,减少干扰。

电子天平:精度为0.1mg或更高,用于样品和标准品的称量。具体功能:准确称量样品用于前处理,称量标准品配制标准溶液,保证定量分析的准确性。

超声波清洗器:用于样品的提取和前处理,提高提取效率。具体功能:通过超声波的空化作用,加速样品中防腐剂成分的溶出,提高提取率,缩短前处理时间。

离心机:用于样品提取液的离心分离,去除杂质。具体功能:将样品提取液离心,分离出固体杂质,得到澄清的上清液,避免杂质对色谱柱和检测器的污染。

移液器:精度为1μL或更高,用于标准溶液的配制和样品的稀释。具体功能:准确移取标准溶液配制不同浓度的标准曲线,移取样品提取液进行稀释,保证定量分析的精度。

色谱柱:常用C18或C8反相色谱柱,用于防腐剂成分的分离。具体功能:通过固定相和流动相的相互作用,分离样品中的多种防腐剂成分,确保各成分峰的分离度符合要求。

流动相脱气机:用于去除流动相中的气泡,防止气泡进入色谱柱影响分离效果。具体功能:通过真空或超声波脱气,去除流动相中的溶解氧和气泡,保证HPLC系统的稳定运行。

自动进样器:用于样品的自动进样,提高进样的重复性和准确性。具体功能:自动吸取样品溶液注入HPLC系统,减少手动进样的误差,提高分析效率。

检测服务流程

沟通检测需求:为精准把握客户需求,我们会仔细审核申请内容,与客户深入交流,精准识别样品类型、明确测试要求,全面收集相关信息,确保无遗漏。

签订协议:根据沟通确定的检测需求及商定的服务细节,为客户定制包含委托书及保密协议的个性化协议。后续检测严格依协议执行。

样品前处理:收到样品后,开展样品预处理、制样及标准溶液制备等前处理工作。凭借先进仪器设备和专业技术人员,科学严谨对待每个细节,保证前处理规范准确。

试验测试:此为检测核心环节。运用规范实验测试方法精确检测每个样品,实验设计与操作均遵循科学标准,保障测试结果准确且可重复。

出具报告:测试结束立即生成详尽检测报告,经严格审核确保结果可靠准确,审核通过后交付客户。

我们秉持严谨踏实的态度,提供高品质、专业化检测服务。服务全程可追溯,严格遵守保密协议,保障客户满意度与信任度。

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