镍钛合金丝凭借其独特的形状记忆效应与超弹性，成为介入医疗器械的首选材料。然而，材料在热处理加工或后续灭菌环节中，表面钛元素极易与氧结合生成氧化膜。若氧化层过厚或结构不稳定，不仅会改变相变温度，更会引发镍离子析出风险激增，进而引发细胞毒性反应。遵照GB/T 1425-2021《热分析术语》（现行有效）及ASTM E1131-20（现行有效）相关要求，通过热重分析测定其在特定升温速率下的质量变化，是评估材料热稳定性的核心手段。但在实际检测场景中，浮力效应、气流扰动以及样品盘绕状态，均会对微克级的质量变化产生显著干扰，引发数据失真。
在对某批次医用级镍钛合金丝进行氧化增重测试时，选取了直径0.35mm的丝材，将其盘绕成直径约3mm的螺旋状样品团。盘绕后的样品团厚度相当于两张银行卡叠放的厚度，这种几何形态能有效保证受热均匀性，同时避免因接触面积过大引发的局部过热脱落。测试条件设定为空气气氛，升温速率10℃/min，终点温度800℃。
针对同批次样品进行了三次平行测试，获取的氧化增重数据如下表所示：
| 测试序号 | 样品质量 | 氧化增重 | 增重率 (%) |
|---|---|---|---|
| 平行样1 | 5.12 | 369.01 | 7.21 |
| 平行样2 | 5.15 | 371.65 | 7.22 |
| 平行样3 | 5.08 | 350.9 | 6.91 |
从数据分布来看，平行样1与平行样2指标吻合度较高，而平行样3出现了约20μg的偏低波动。经复核，该样品在盘绕过程中存在微小间隙，引发高温段氧化膜发生微量剥落。剔除异常值后，计算扩展不确定度U=5.6（k=2），表明在95%置信概率下，该批次样品的氧化增重指标处于可控范围，但仍需关注样品制备的一致性对最终判定的影响。
热重分析属于高灵敏度测试，环境因素的微小变化会被放大。实操中碰到最多的，气氛气体批次更换后空白值明显升高，后期复测时才发现了根因。气体的纯度差异或管路残留杂质，均会引发基线在低温段出现非样品因素的质量漂移。本机构在初期摸索阶段，曾因未扣除空白坩埚在相同条件下的基线质量，引发一批次样品的起始氧化温度判定滞后了约15℃，这批数据最终只能作报废处理，不得不重新制样复测。
针对镍钛合金丝的特殊形态，样品制备不仅是称量那么简单。丝材截断后的断口毛刺若未处理，会在高温下成为氧化热点，造成局部增重异常。建议在制样阶段使用陶瓷剪刀进行平整截断，并用无水乙醇超声清洗去除表面油污，确保测试指标仅反映材料本身的氧化特性。
在分析TGA曲线时，需重点关注质量变化的台阶特征。正常的镍钛合金氧化曲线应呈现平滑的单调上升，直至发生剧烈氧化增重。若曲线在300℃-400℃区间出现异常波动，往往提示材料表面残留有有机加工助剂。此时应结合DSC（差示扫描量热法）进行交叉验证，排除假象干扰。对于平行样数据波动较大的情况，必须检查天平炉体内部的热电偶是否发生位置偏移，热电偶偏离样品中心会引发温度滞后，进而影响动力学参数的计算。
样品盘绕松紧度直接影响氧气扩散速率，需保持一致的几何形态。； 空白实验需与样品测试在同一天完成，以抵消环境浮力变化。； 高温段氧化膜剥落是引发数据离散的主要原因，需观察测试后样品表面状态。；
综合以上实测数据，判定该批次样品符合相关标准要求。建议后续关注氧化增重子项的波动趋势，并加强对样品盘绕一致性的过程控制。
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