烟用纸五氯苯酚测定检测

  发布时间:2025-05-06 10:32:25

检测项目

本检测针对烟用纸及其制品中五氯苯酚(Pentachlorophenol,PCP)及其钠盐的残留量进行定量分析。根据《卷烟纸质量安全标准》要求,重点测定以下指标:游离态五氯苯酚含量、可萃取态五氯苯酚总量以及钠盐转化当量值。测试过程需区分原纸基材与印刷油墨等加工辅料的污染贡献度。

检测范围

适用对象包括但不限于:卷烟用接装纸、成型纸、内衬纸等直接接触烟草的纸质材料;滤棒成型纸、水松纸等辅助材料;以及印刷油墨、胶黏剂等加工辅料。覆盖生产原料纸浆、半成品卷筒纸至成品包装材料的全产业链环节。

检测方法

依据GB/T 23322-2018《卷烟纸中五氯苯酚残留量的测定》,采用三级梯度提取方案:

酸性条件下超声辅助萃取游离态目标物

碱性水解提取结合态代谢产物

固相萃取柱净化富集

分析阶段采用双柱确认法:

DB-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)进行初筛

HP-1701石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)验证保留时间

质谱选择离子监测模式(SIM)采集特征碎片离子m/z 266、268、264

检测仪器

设备类型技术参数
气相色谱-质谱联用仪EI源70eV,质量范围10-550amu,扫描速率≥5000amu/s
超声波提取器频率40kHz±5%,功率500W可调,温控精度±1℃
高速离心机最大转速15000rpm,离心力21400×g
氮吹浓缩仪12位平行处理,温控范围30-100℃,流量调节精度±5%
分析天平量程220g,可读性0.1mg,符合ISO 9001校准规范
pH计测量范围-2.000~19.999pH,分辨率0.001pH

实验过程严格遵循CNAS-CL01:2018体系要求:使用NIST SRM 1584标准物质进行方法验证;每批次样品设置基质加标回收实验;色谱系统适应性测试满足USP<621>系统适用性标准;数据采集软件具备审计追踪功能。

质量控制指标包括:线性范围0.5~50μg/L(R²≥0.999);检出限0.02mg/kg(S/N≥3);定量限0.06mg/kg(S/N≥10);加标回收率85%~110%;重复性RSD≤5%。所有原始记录按ISO/IEC 17025:2017要求保存6年。

异常数据处理规程:当检出值超过GB 31604.34规定限量时,需启动复测程序:重新取样→平行双样测定→第三方实验室比对→使用同位素内标法确认→编制超标分析报告。

该方法已通过FAPAS国际能力验证(编号T0737QC),Z值评分范围|-0.8~1.2|。实验室间比对数据表明:与欧盟EN 15320:2007方法测定结果的相对偏差≤12%,满足国际烟草科学研究合作中心(CORESTA)推荐方法的等效性要求。

检测服务流程

沟通检测需求:为精准把握客户需求,我们会仔细审核申请内容,与客户深入交流,精准识别样品类型、明确测试要求,全面收集相关信息,确保无遗漏。

签订协议:根据沟通确定的检测需求及商定的服务细节,为客户定制包含委托书及保密协议的个性化协议。后续检测严格依协议执行。

样品前处理:收到样品后,开展样品预处理、制样及标准溶液制备等前处理工作。凭借先进仪器设备和专业技术人员,科学严谨对待每个细节,保证前处理规范准确。

试验测试:此为检测核心环节。运用规范实验测试方法精确检测每个样品,实验设计与操作均遵循科学标准,保障测试结果准确且可重复。

出具报告:测试结束立即生成详尽检测报告,经严格审核确保结果可靠准确,审核通过后交付客户。

我们秉持严谨踏实的态度,提供高品质、专业化检测服务。服务全程可追溯,严格遵守保密协议,保障客户满意度与信任度。

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