白酒中塑化剂的检测

  发布时间:2025-04-24 09:21:54

检测项目

白酒中塑化剂检测以邻苯二甲酸酯类化合物为核心目标物,依据GB 5009.271-2016《食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定》,重点监测以下16种物质:邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)等。其中DEHP与DBP作为高风险物质需执行≤1.5 mg/kg的限量标准。

检测范围

检测覆盖浓香型、酱香型、清香型等各类白酒产品基质分析:

1. 原酒及成品酒中游离态塑化剂

2. 酒体与塑料包装材料的迁移实验

3. 生产设备(输酒管道、密封垫片)溶出物筛查

4. 勾调过程中可能引入的二次污染

5. 陈酿容器(陶坛、木桶)吸附残留评估

检测方法

采用三级递进式分析策略:

前处理阶段:

1. 液液萃取法:使用正己烷/乙腈体系进行基质分离

2. 固相萃取净化:C18或PSA填料去除色素及脂肪酸干扰

3. 冷冻离心去脂:-20℃低温处理消除脂类共萃物

4. 氮吹浓缩:精确控制浓缩倍数至1 mL定容体积

仪器分析阶段:

1. GC-MS法:DB-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),程序升温从80℃至300℃,选择离子监测模式(SIM)采集特征碎片离子

2. LC-MS/MS法:C18色谱柱(2.1×100mm,1.7μm),乙腈-水梯度洗脱,电喷雾电离源(ESI)负离子模式采集母离子-子离子对

质量控制:

1. 同位素内标法定量(D4-DEHP、D4-DBP)

2. 基质匹配标准曲线校正(R²≥0.995)

3. 空白试验与加标回收验证(回收率85-115%)

4. 平行样RSD≤10%

检测仪器

核心分析系统:

1. 三重四极杆气相色谱质谱联用仪:具备电子轰击源(EI)和化学电离源(CI)双电离模式,质量范围10-1050amu

2. 超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪:配备Turbo V离子源,质量精度±0.1Da

3. 全自动固相萃取工作站:支持96位样品平行处理,流速控制精度±2%

辅助设备组:

1. 高速冷冻离心机:最大转速20000rpm,温控范围-20℃至40℃

2. 氮吹浓缩仪:48位平行处理能力,温度控制精度±0.5℃

3. 超声波提取仪:频率40kHz±5%,功率连续可调

4. 分析天平:万分之一精度级,具备自动校准功能

耗材体系:

1. PTFE材质过滤膜(0.22μm孔径)

2. 硅烷化玻璃器皿全套

3. 认证标准物质(CRM):NIST SRM 3672/3673

检测服务流程

沟通检测需求:为精准把握客户需求,我们会仔细审核申请内容,与客户深入交流,精准识别样品类型、明确测试要求,全面收集相关信息,确保无遗漏。

签订协议:根据沟通确定的检测需求及商定的服务细节,为客户定制包含委托书及保密协议的个性化协议。后续检测严格依协议执行。

样品前处理:收到样品后,开展样品预处理、制样及标准溶液制备等前处理工作。凭借先进仪器设备和专业技术人员,科学严谨对待每个细节,保证前处理规范准确。

试验测试:此为检测核心环节。运用规范实验测试方法精确检测每个样品,实验设计与操作均遵循科学标准,保障测试结果准确且可重复。

出具报告:测试结束立即生成详尽检测报告,经严格审核确保结果可靠准确,审核通过后交付客户。

我们秉持严谨踏实的态度,提供高品质、专业化检测服务。服务全程可追溯,严格遵守保密协议,保障客户满意度与信任度。

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