
未反应原料残留:定量分析反应体系中残留的起始芳基卤化物、硼酸或酯等关键原料,评估反应完全程度。
同系物及异构体:识别与目标产物分子量相同但结构不同的同分异构体,包括连接位置异构和空间异构体。
芳基偶联副产物:检测因过度偶联或错误偶联产生的联苯、三联苯类等非螺环结构化合物。
脱芳基化产物:分析在苛刻反应条件下可能发生的芳基-螺碳键断裂所产生的降解产物。
氧化/还原副产物:检测螺环中心碳或芳环在反应过程中被意外氧化(如生成酮)或还原的杂质。
金属催化剂残留:定量测定钯、镍等过渡金属催化剂的残留量,关乎产品纯度和安全性。
配体及其降解物:分析所用膦配体、氮配体等及其在反应中可能形成的分解产物。
溶剂衍生杂质:识别反应溶剂(如甲苯、DMF)参与反应或分解后生成的有机杂质。
无机盐及小分子副产物:检测反应产生的卤化物盐、硼酸酯小分子等,通常通过离子色谱等手段分析。
高分子量聚合物:筛查因多官能团原料或副反应生成的寡聚物或聚合物杂质。
单螺环目标产物:以螺芴、螺二芴等为代表的经典四芳基单螺环化合物是主要分析对象。
双螺环或多螺环副产物:涵盖由多个螺环中心偶联形成的复杂结构杂质。
C-H活化直接芳基化产物:当采用C-H活化路径时,可能产生的区域异构体及过度芳基化产物。
卤代芳烃自偶联物:乌尔曼型或还原偶联导致的芳基-芳基直接连接副产物。
硼酸自偶联及脱硼产物: Suzuki-Miyaura偶联中常见的硼酸酐或联硼酸酯副产物。
芳环烷基化产物:在强碱性或特定条件下,可能发生的芳环上的烷基化取代杂质。
螺环开环重排产物
痕量金属有机复合物
反应中间体捕获物
未知非预期杂质
高效液相色谱法(HPLC)
气相色谱-质谱联用法(GC-MS)
液相色谱-质谱联用法(LC-MS)
核磁共振波谱法(NMR)
凝胶渗透色谱法(GPC)
离子色谱法(IC)
紫外-可见吸收光谱法(UV-Vis)
荧光光谱法
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
薄层色谱法(TLC)
高效液相色谱仪(HPLC)
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)
核磁共振波谱仪(NMR)
凝胶渗透色谱仪(GPC)
离子色谱仪(IC)
紫外-可见分光光度计(UV-Vis)
荧光分光光度计
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)
制备型液相色谱仪
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