
聚对苯二甲酸乙二醇酯,俗称为PET塑料、聚酯切片,是由对苯二甲酸(PTA)与乙二醇(EG)通过酯化反应或酯交换反应缩聚而成的一种结晶型饱和聚酯,属线性热塑性高分子材料。PET为乳白色或浅黄色高度结晶聚合物,表面平滑有光泽,具有无毒无味、重量轻、透明度高、不易碎、耐压性能良好、化学性能稳定等突出优点,是目前全球应用范围最广的工程塑料之一。
PET的检测范围覆盖了从基础原料到深加工制品的全产业链,具体可从产品形态、最终应用领域两个维度来划分。
2.1 按产品形态分类
PET产品和半成品的检测范围主要包括以下八大类:
(1)PET树脂与切片 :纤维级PET切片、瓶级PET切片、薄膜级PET切片、片材级PET切片、工程级PET切片,以及按特性粘度区分的高粘度、中粘度和低粘度PET切片。
(2)改性及复合PET材料 :玻璃纤维增强PET、矿物填充PET、共聚PET切片、阻燃PET、抗紫外线PET、抗静电PET、透明及彩色PET切片。
(3)PET包装容器与制品 :PET包装瓶(碳酸饮料瓶、矿泉水瓶、食用油瓶、化妆品瓶)、PET食品容器、PET瓶坯、PET包装容器内涉及食品接触应用的配套盖材与包装膜等。
(4)PET薄膜与片材 :包装薄膜、双向拉伸PET薄膜、单向拉伸PET片材、高透明PET片材、高韧性PET片材、阻燃PET片材。
(5)PET纤维与纺织品 :涤纶纤维、纺织面料、产业用纺织品、PET无纺布、PET涂层材料等。
(6)PET工程塑料制品 :电子元件外壳、电器零部件、汽车部件、工业零件、PET注塑件、PET吹塑件、PET挤出件等。
(7)PET回收材料 :PET回收料、再生PET切片、PET瓶片、PET复合膜回收料、消费后机械回收再生PET材料等。
(8)特殊用途PET材料 :医用级PET、食品接触级PET、高纯度PET、消光PET、PET涂层材料等。
2.2 按应用领域分类
PET检测的主要应用行业包括食品饮料包装制造业、纺织化纤制造业、电子电器制造行业、医药包装领域以及食品接触材料生产行业等。
2.3 主要标准体系
PET检测需要遵循严格的国家和国际标准体系:
基础标准:GB/T 14190-2017《纤维级聚酯切片(PET)试验方法》、GB/T 17931-2018《瓶用聚对苯二甲酸乙二酯(PET)树脂》、GB/T 17932-2013《膜级聚酯切片(PET)》
2025年新发布标准:GB/T 46019.1-2025《塑料 再生塑料成分鉴别 第1部分:聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)材料》、GB/T 45710-2025《聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维及切片中低聚物的测定 高效聚合物色谱法(APC)》、GB/T 45709-2025《聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维及切片绝对分子质量及其分布的测定 高效聚合物色谱-多角度激光光散射法(APC-MALLS)》
力学性能标准:ISO 527(塑料拉伸性能)、ISO 179/ISO 180(冲击性能)、ISO 75(热变形温度)
食品接触材料安全标准:GB 4806.7《食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品》
国际参考标准:ASTM D4603(特性粘度测试)、FDA 21 CFR(美国食品接触材料法规)、EU No 10/2011(欧盟食品接触材料法规)
PET的检测项目覆盖物理化学性能、力学性能、热性能、流变加工性能、食品安全及卫生安全性等七大维度。下面逐一进行详述。
3.1 物理与化学性能检测
物理与化学性能检测是评价PET基础性质和质量的基础,主要指标包括:
特性粘度(IV) :是PET分子量最直接的反映,评估分子链长度。纤维级PET特性粘度通常要求在0.40-0.70 dL/g之间,瓶级PET切片特性粘度普遍在0.70-0.85 dL/g。采用乌氏粘度计法进行测定,将样品溶解于苯酚/四氯乙烷或苯酚/1,1,2,2-四氯乙烷混合溶剂中进行测量。
端羧基含量(COOH值) :定量分析聚酯分子链末端的羧基数,反映材料的水解降解程度、分子量分布及热稳定性。要求≤35 mol/t,采用电位滴定法测定。
水分含量 :PET属于易于水解的聚酯材料,过高的水分会在熔融加工过程中带来严重的热水解,导致粘度下降和性能劣化。要求水分含量≤0.4%,卡尔费休法检测。
二甘醇(DEG)含量 :PET生产过程中形成的副产物,含量过高会影响制品热稳定性与染色一致性。要求≤1.5%,GC法定量分析。
乙醛(AA)含量 :高温加工过程中PET主链热降解生成的小分子副产物,也是食品接触PET包装不可或缺的安全指标。要求≤1.0μg/g(瓶用PET),顶空气相色谱法测定。
熔融温度(Tm) :典型的PET熔融温度为250-260℃,反映材料的结晶形态与热稳定性。DSC法测定。
密度 :PET的密度约为1.38-1.40 g/cm³,用于计算结晶度或区分不同结晶形态。密度梯度柱法测定。
灰分含量:反映材料中无机添加剂及杂质的总量(如二氧化钛消光剂、催化剂残留等),灼烧法测定。
低聚物含量 :2025年GB/T 45710-2025标准专门规定了高效聚合物色谱法测定PET中低聚物含量的试验方法。
色度与外观 :色相L值(≥80)、b值(≤5),确保纤维白度和制品均匀性。采用色差计测量CIE Lab色度系统。
颗粒尺寸分布 :PET切片的粒径通常以D50/D90表征细粉含量≤0.1%,筛分仪法测定。
重金属及催化剂残留 :铁离子≤1ppm、钠离子≤5ppm,尤其是食品接触级PET的生产过程中采用锑系(Sb)催化剂时需严格控制锑迁移(包括特定迁移限量,如以锑计)。检查限值达到ppm级,采用ICP-MS或原子吸收光谱法测定。
3.2 力学性能检测
力学性能是评估PET材料在机械载荷下承载能力的关键指标,包括:
拉伸性能 :拉伸强度≥50MPa、断裂伸长率≥100%,依据ISO 527测定。屈服强度和抗拉强度是基础质量控制指标。
弯曲性能 :弯曲强度≥80MPa、弯曲模量≥2400MPa,依据GB/T 9341或ISO 178测定。
冲击性能 :悬臂梁(Izod)冲击强度≥40J/m、简支梁(Charpy)冲击强度≥8kJ/m²,分别依据ASTM D256、ASTM D6110测定。
压缩性能与耐疲劳特性 :压缩强度评估抗压能力,包括耐疲劳循环强度及蠕变性能评估。
硬度测试 :邵氏D或洛氏硬度测试,反映材料表面抗压入能力。
撕裂强度与剥离强度 :薄膜类PET片材需检测直角撕裂力、多层复合材料的层间粘合性(T型剥离力)。
3.3 热性能检测
PET的热性能直接影响其加工窗口、尺寸稳定性及用途范围:
玻璃化转变温度(Tg) :典型值为75-85℃,通过DSC或DMA(动态热机械分析法)测定。Tg决定了PET材料的使用温度下限。
熔融温度(Tm) :典型250-260℃,DSC法测定。熔融焓(ΔHm)影响材料的结晶程度。
结晶温度(Tc)及冷结晶温度(Tcc) :Tc≥180℃,影响制品的成型周期与透明度。
结晶度 :PET典型结晶度为40-50%,DSC或XRD法测定。结晶度的高低直接影响耐热性、刚度和降解速率。
热分解温度(Td) :TGA分析,要求≥280℃。热稳定性关系到高温加工时的材料完整性和安全操作。
热变形温度(HDT) :要求≥65℃,三点弯曲法测定,评估高温下材料的承载能力。
维卡软化点(VST) :要求≥75℃,维卡针压入法测定,评价耐热变形的起始温度。
3.4 流变性能与加工性能检测
PET具有良好的热塑流动性,但加工窗口窄,控制不当容易热降解:
熔体质量流动速率(MFR) :典型范围为0.5-2.0 g/10min,275℃/2.16kg条件下测定。MFR异常高常常是热解引起的分子量降低所致。
毛细管流变特性 :真实剪切速率1-1000 s⁻¹下熔体黏度测量,评估加工挤出、注塑和拉伸中的流动稳定性。
熔融指数比(MFRR) :250℃/2.16kg与275℃/5kg条件下MFR的比值,评价热稳性。
熔体流动活化能:评价剪切速率与温度关系,分析加工窗口。
挤出胀大比:评估弹性记忆对制品尺寸精度的影响。
3.5 食品安全与卫生安全性检测
当PET用作食品包装或医疗器械时,安全性检测是必检项:
感官测试 :色泽、异味等要求,GB 4806.7标准执行。
总迁移量:≤10mg/dm²,食品模拟液(水、3%乙酸、10%乙醇、植物油)浸泡后通过蒸发残重法测定。
高锰酸钾消耗量 :评价有机小分子释放量,≤10mg/L,滴定法测定。
重金属迁移量(以铅计) :重点关注铅、镉、汞、砷、铬、镍等,检出限ppb级。采用ICP-MS或原子吸收光谱法,合规标准FDA或EU No10/2011(欧盟框架法规)。
特定迁移量(以锑计) :在PET聚酯合成中使用锑系催化剂时的关键安全项,限量≤0.04mg/kg。实际检测采用ICP-MS设备精确定量,避免长期包装的风险。
塑化剂与双酚A(BPA)残留检测 :BPA限值≤0.6 mg/kg,采用GC-MS或HPLC。
脱色试验 :添加着色剂的PET瓶子需检测脱色性,确保无染色物质进入食品。
微生物检测 :用于医疗级/食品接触级PET,菌落总数、大肠菌群、霉菌酵母菌需达标。
3.6 降解与老化性能检测
模拟堆肥需氧降解率测定 :ISO 14855,测定堆肥条件下CO₂释放量,评估标准要求可降解率的通过阈值。
水解稳定性测试 :湿热暴露老化,跟踪特性粘度、端羧基增速和力学保留率,推出使用寿命。
耐候老化试验 :紫外老化(ISO 4892)评价黄变、冲击韧性衰减、光泽度降低,UV暴露后色差ΔE≤1.0。
耐化学性试验 :酸碱溶剂影响下强度保持率和质量变化。
3.7 光学与阻隔性能检测
PET瓶、包装膜及透明片材还需要专门的光学性能:
透光率与雾度 :典型要求透光率≥90%、雾度≤2%,ASTM D1003测,适合高端透明包装。
光泽度 :60°角≥90 GU,ISO 2813测。
氧气透过率与水蒸气透过率 :对于饮料瓶和包装膜,高阻隔指标保证货架期饮品品质。氧气透过率测试值单位为cm³/(m²·24h·0.1MPa)。
PET的检测方法涉及物理检测、化学分析、热力学分析和食品安全分析四大类。以下对各核心方法进行详述。
4.1 特性粘度测定法
特性粘度(IV)是PET最基础的分子量表征方法。标准方法是乌氏粘度计法:将PET溶解于苯酚/1,1,2,2-四氯乙烷(质量比1:1)溶剂,在25±0.1℃恒温水浴条件下测定溶液流经刻度的时间,计算比浓粘度,并外推至极限浓度下的特性粘度值。
4.2 色谱分析法
色谱分析法是目前PET成分和杂质检测最核心的现代分析手段:
气相色谱-质谱联用法(GC-MS) :用于检测PET中的挥发性及半挥发性残留物,尤其是乙醛、对苯二甲酸二甲酯单体、塑化剂等,其中GB/T 46019.1-2025标准中还采用顶空气相色谱-质谱法测定再生PET材料,利用挥发性组分结合随机森林算法预测原生与机械回收再生PET的辨识模型。
高效液相色谱法(HPLC) :用于对苯二甲酸、间苯二甲酸等聚合前体单体、抗氧化剂、塑化剂等低挥发性添加剂检测。采用反相C18色谱柱和紫外检测器。
凝胶渗透色谱法(GPC) :测定PET分子量及其分布。基于聚合物分子在色谱柱中的流体力学体积差异进行分离,通过已知分子量的标准品校正,得到数均分子量(Mn)、重均分子量(Mw)和分布系数(PDI),是控制分子链结构的关键数据。
高效聚合物色谱法(APC) :2025年GB/T 45710-2025标准提出的新方法,专门测定PET中低聚物含量,相比传统GPC具有更高的分离度和分析速度。
高效聚合物色谱-多角度激光光散射法(APC-MALLS) :2025年GB/T 45709-2025标准规定的方法,可直接测定PET的绝对分子量及其分布,无需标准品校准,准确性进一步提高。
4.3 热分析方法
差示扫描量热法(DSC) :以10℃/min的升温速率扫描,测定PET的玻璃化转变、冷结晶和熔融过程,并计算结晶度(△Hm/△Hm*)。DSC提供热力学参数和热历史评价。
热重分析法(TGA) :程序升温质量损失测量,评估热分解温度及材料热稳定性。
动态热机械分析法(DMA) :可测得更灵敏的Tg和储能模量损耗因子。
4.4 光谱分析法
傅里叶变换红外光谱法(FTIR) :快速鉴定PET的结构,关注酯基(约1718 cm⁻¹)特征峰,ATR附件的无损检测特别实用。
核磁共振波谱法(NMR) :质子NMR和碳-13 NMR可对PET主链结构、共聚组份分布及反式比例进行定量分析。这是实验室结构确证的最有效方法。
4.5 化学滴定分析法
端羧基含量测定(酸值滴定) :将PET溶于邻甲酚溶剂,电位滴定仪配合碱液滴定到pH突跃点从而算出每吨玻尔摩尔数COOH浓度,适用于多批次生产和质量控制间的现场快速法。
4.6 食品安全迁移试验
依据GB 31604系列标准,设计模拟食品接触条件(时间、温度、食品类别),选取4%乙酸或10%乙醇等作为模拟食品溶液,测定迁移量(总迁移量、特定迁移量)。迁移池中的溶液经浓缩后再用HPLC/GC-MS分析,是食品级PET制品安全性合格评定的最后一道防线。
4.7 测试前的样品制备
PET样品的稳定性非常重要。所有机械性能和流变性能测试前,样品一般需要在恒温恒湿条件下进行48小时预处理以保证检测结果的重复性。回收PET瓶片在测试前必须研磨粉碎并均质化。
PET检测涉及的仪器设备品类繁多且技术含量高。按功能分类,主要包括:
5.1 物性化学分析仪器
乌氏粘度计/自动粘度仪 :0.5-0.8cst量程,用于定量特性粘度(IV值)测定。PET检测周期一般为7~15个工作日,加急可缩至5个工作日左右。
凝胶渗透色谱仪(GPC) :配合示差折光检测器(RI)或PDA检测器,用于分子量和分子量分布测定。进阶配置APC-MALLS多角度激光光散射检测器可达到绝对分子量分析。
气相色谱-质谱联用仪 :配置顶空进样器,用于测定PET中的乙醛、VOCs、塑化剂等挥发性物。国标对瓶级PET乙醛要求≤1.0μg/g,高敏感度的GC-MS可以检出更低浓度。
液相色谱仪(HPLC) :分析PET单体低聚物和添加剂残留,配置紫外或荧光检测器;部分还可串联质谱LC-MS。DEG含量也用此检测。
红外光谱仪(FTIR) :ATR附件实现固体直接测定,鉴别成分及推算酯化率。
卡尔费休水分测定仪 :水分控制精度0.01%,以防高温加工时降解。
5.2 热分析仪器
差示扫描量热仪:带-50~400℃工作范围,10℃/min标准升温,测定Tg、Tcc、Tm和结晶度。
热重分析仪:温控范围室温~800℃,评估热失重曲线和Td值、组分含量估算及灰分评价。
热变形温度测定仪、维卡软化点测定仪:可同时测定负荷变形温度和维卡软化点。
5.3 力学性能测试仪器
电子万能试验机:测拉伸、弯曲、压缩强度,配高精度力传感器和引伸计。
冲击试验机(悬臂梁、简支梁):依据ASTM D256或D6110标准配置缺口试样夹具,测抗冲击韧性值。
硬度计:邵氏硬度或洛氏硬度计。
5.4 光学性能检测仪器
分光光度计/雾度计/色差计 :按ASTM D1003测透光率和雾度,CIE Lab色差计分析色偏,L值b值评价。
5.5 食品安全与元素分析仪器
电感耦合等离子体质谱仪:高精度痕量重金属分析,检出限达ppb组分量级。
原子吸收光谱仪:测重金属Pb、Cd、Cr等含量。
5.6 环境老化性能检测仪器
氙灯老化试验箱:模拟户外紫外、热、湿老化,ISO 4892标准运行。
恒温恒湿箱:控制温度-70℃~150℃,相对湿度10%~98%。
盐雾试验箱:检测抗腐蚀性。
透气性测试仪:测氧气透过率(OTR)和水蒸气透过率(WVTR),对包装类PET评估阻隔性。
生物降解分析仪:监测CO₂生成曲线,判断降解速率。






