检测项目
僵蚕质量评价体系包含六大核心检测模块:
- 蛋白质含量测定:通过凯氏定氮法量化总蛋白含量(标准值≥40.0%)
- 灰分检测:总灰分控制≤8.0%,酸不溶性灰分≤3.0%
- 水分测定:采用105℃干燥法控制含水量≤13.0%
- 微生物限度:需氧菌总数≤10⁴ CFU/g,霉菌酵母菌≤10² CFU/g
- 农药残留筛查:涵盖有机磷、拟除虫菊酯等48种农残指标
- 重金属检测:铅(Pb)≤5.0mg/kg、镉(Cd)≤1.0mg/kg、砷(As)≤2.0mg/kg
检测范围
本检测方案适用于以下三类样本的全面质量评估:
- 原料级僵蚕:白僵菌感染致死的4-5龄家蚕幼虫干燥体
- 加工制品:包含生僵蚕、麸炒僵蚕等不同炮制规格产品
- 制剂中间体:涉及中药配方颗粒、丸剂等剂型的僵蚕原料投料品
特别包含对区域性差异样本的鉴别分析:江浙产区与川渝产区的僵蚕性状特征对比;人工养殖与野生僵蚕的分子生物学鉴别。
检测方法
检测项目 | 标准方法 | 方法编号 |
蛋白质测定 | 凯氏定氮法(半微量法) | ChP 2020通则0831 |
灰分测定 | 马弗炉550℃灼烧法 | GB/T 5009.4-2016 |
水分测定 | 减压干燥法(五氧化二磷干燥剂) | ChP 2020通则0832 |
重金属检测 | 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) | GB 5009.268-2016 |
农残分析 | 气相色谱-三重四极杆质谱联用法(GC-MS/MS) | GB 23200.113-2018 |
微生物检验 | 薄膜过滤法+选择性培养基培养 | ChP 2020通则1105/1106 |
检测仪器
- HPLC系统
- 配备二极管阵列检测器(DAD),用于核苷类成分定量分析(如尿苷、腺苷)
- AAS光谱仪
- 火焰原子化系统测定铅、镉等重金属元素含量
- ICP-MS联用仪
- 配备动态反应池技术(DRC),实现ppb级微量元素精准测定
- GC-MS/MS系统
- 三重四极杆质谱仪配合QuEChERS前处理技术完成农残筛查
- 实时荧光定量PCR仪
- 基于COI基因序列进行僵蚕基源物种分子鉴定
- 微生物鉴定系统
- VITEK 2 Compact全自动微生物分析平台完成菌落计数与分类鉴定
- 卤素水分测定仪
- 配备高精度电磁力传感器(分辨率0.01%)实现快速水分测定
- 程序控温马弗炉
- 陶瓷纤维内胆设计(最高温度1200℃),满足灰分灼烧需求
所有仪器设备均通过计量认证(CMA)和实验室认可(CNAS)校准验证。
注:本文所述方法均符合《中华人民共和国药典》2020年版四部通则要求及GB/T 31773-2015《中药材中二氧化硫残留量测定方法》等现行有效标准。
实验操作需在生物安全二级实验室(BSL-2)环境下进行,涉及高温设备及有毒试剂的操作应严格遵循GB/T 27476-2014《实验室危险化学品安全管理规范》。
典型样品前处理流程:精密称定→低温粉碎→微波消解→固相萃取→氮吹浓缩→滤膜过滤→仪器进样。 关键控制点包括粉碎温度≤4℃(防止蛋白变性)、消解温度梯度控制(50℃/10min→180℃/15min)。
本方案适用于具有CMA资质的第三方检测机构开展僵蚕全项检验工作。 报告应包含样品唯一性标识、检验依据、判定规则及原始数据溯源信息。