检测项目
农业用硫酸锌的核心检测项目包括：主含量（ZnSO₄·H₂O或ZnSO₄·7H₂O）、锌元素总量、游离酸含量、水不溶物、重金属（铅、镉、砷）、pH值范围、水分含量及粒度分布。其中主含量测定需区分结晶水形态差异，重金属项目执行GB/T 23349-2020《肥料中砷、镉、铬、铅、汞含量的测定》标准要求。水不溶物检测应控制≤0.05%的行业阈值。
检测范围
本检测方案适用于：
- 农业用一水硫酸锌（ZnSO₄·H₂O）及七水硫酸锌（ZnSO₄·7H₂O）原料
- 含硫酸锌的复合肥料及水溶肥料成品
- 土壤改良剂中的锌元素形态分析
- 作物组织中的锌元素吸收效率评估
- 农用硫酸锌生产过程中的中间品质量控制
检测方法
主要采用以下标准化分析方法：
- EDTA滴定法（GB/T 437-2021）：通过乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定测定锌含量，终点判定采用二甲酚橙指示剂变色法。
- 原子吸收光谱法（GB/T 9723-2021）：火焰原子化器测定铅、镉等重金属元素含量，检出限可达0.1mg/kg。
- 卡尔费休库仑法（GB/T 6283-2021）：精确测定结晶水及游离水分含量，分辨率达0.001%。
- 重量分析法：采用真空抽滤装置测定水不溶物残留量。
- 电位滴定法：使用复合pH电极测定游离酸度。
检测仪器
| 仪器名称 | 技术参数 | 应用场景 |
|---|
| 原子吸收光谱仪 | 波长范围190-900nm
检出限≤0.01μg/mL | 重金属元素定量分析 |
| 紫外可见分光光度计 | 波长精度±0.5nm
光度重复性≤0.002A | 主成分络合物吸光度测定 |
| 自动电位滴定仪 | 分辨率0.1mV
滴定精度±0.5μL | 游离酸度及EDTA滴定终点判定 |
| 微波消解系统 | 温度控制精度±1℃
压力范围0-150bar | 样品前处理消解过程 |
| 激光粒度分析仪 | 测量范围0.02-2000μm
重复性误差≤1% | 颗粒度分布测定 |
| 恒温干燥箱 | 温控精度±0.5℃
温度均匀性±2℃ | 水分及灼烧残渣测定 |
所有仪器均需定期进行计量校准并参与实验室间比对验证。样品处理严格执行GB/T 6679-2019《固体化工产品采样通则》要求，实验环境温度控制在(25±2)℃，相对湿度≤65%RH。
质控要求
- 每批次样品设置平行样3组
- 加标回收率控制在95-105%区间
- 标准物质溯源至NIST参考物质库
- 数据修约执行GB/T 8170数值修约规则
方法学验证指标
线性范围： 0.5-50mg/L（重金属项目）
RSD： ≤1.5%（主成分测定）
LOD/LOQ： 铅0.02mg/kg/0.06mg/kg
引用标准体系
- HG/T 3277-2018《农业用硫酸锌》行业标准
- NY/T 1117-2019《水溶肥料通用要求》农业标准
- ISO 14869-1:2001土壤全量元素消解方法国际标准
- AOAC Official Method 2013.06肥料中微量元素测定国际方法
实验安全规范
- 浓酸消解操作须在通风橱内进行
- 重金属废液按危废管理规程处置
- 高温设备设置隔离警示区域
- 实验人员佩戴N95防护口罩及护目镜
结果判定准则
- 一水硫酸锌主含量≥98.0%为合格品级
- 铅含量≤50mg/kg（以干基计）符合农用标准要求
- pH值(50g/L溶液)应处于4.0-6.0区间范围内
- 水不溶物超标需判定为工艺缺陷品批次否决项指标之一。
技术总结要点表（非正文内容）此段为示例性隐藏内容。
