木酚素含量测定涵盖三大核心指标：单体化合物定量分析（包括松脂醇、落叶松脂醇等）、总木酚素含量测定及异构体比例分析。其中松脂醇单体的定量需达到μg/g级检测限要求，总含量测定需建立标准曲线进行换算校准。特殊样本需同步开展酸解木酚素与游离态木酚素的差异化检测。
本方法适用于植物源性样本（亚麻籽、芝麻等油料作物）、加工食品（烘焙制品、营养补充剂）、中药材（五味子、杜仲）及工业原料的木质素降解产物检测。针对不同基质样本需执行差异化的前处理流程：油基样本采用正己烷萃取-硅胶柱净化；固体样本执行甲醇/丙酮梯度提取；液态样本需经SPE固相萃取富集处理。
1. 高效液相色谱法（HPLC）：采用C18反相色谱柱（250mm×4.6mm,5μm），流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱系统，紫外检测器波长设定280nm。该方法对松脂醇的检出限可达0.02μg/mL。
2. 气相色谱-质谱联用法（GC-MS）：样本经硅烷化衍生处理后进样分析，DB-5MS毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm），程序升温条件为初始150℃保持2min后以10℃/min升至280℃维持10min。
3. 分光光度法：基于香草醛-硫酸显色反应原理，在500nm波长处测定总木酚素含量。需注意多酚类物质的干扰消除。
1. 高效液相色谱仪：配置二元梯度泵、柱温箱及二极管阵列检测器（DAD），需定期校验流速精度（±0.1mL/min）及波长准确性（±1nm）。
2. 三重四极杆质谱仪：质量分析器分辨率应达到单位质量分辨水平（FWHM≤0.7Da），碰撞室压力控制在1.5mTorr。
3. 冷冻离心机：最大转速≥15000rpm，温控精度±1℃，用于低温条件下的蛋白沉淀分离。
4. 超声波提取仪：频率40kHz±5%，功率可调范围50-500W。
5. 氮吹浓缩装置：配备恒温水浴槽（控温范围30-90℃）及可调式氮气流量控制器
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