藜芦碱检测体系包含以下核心指标:总生物碱含量测定(以藜芦碱计)、单体异构体比例分析(包括原藜芦碱与新藜芦碱)、相关杂质限量控制(如环巴胺等结构类似物)、残留溶剂检测(针对提取工艺中有机溶剂残留)。其中总含量测定需满足《中国药典》2020年版四部通则0431规定,单体异构体分离度应达到USP-NF标准要求。
本检测方案适用于以下样本类型:中药材原料(如藜芦根茎及全草)、植物提取物(醇提/水提浓缩物)、中成药制剂(丸剂、片剂、注射剂)、食品补充剂(胶囊、粉剂)、环境样本(土壤及水体污染物)。特殊样本需预处理后检测:固体样品经粉碎过80目筛后甲醇超声萃取;液体样品采用固相萃取柱净化;含脂质基质样本需经正己烷脱脂处理。
1. 高效液相色谱法(HPLC):采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长205nm。该方法适用于总生物碱含量测定及常规质量控制。
2. 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS):ESI正离子模式监测m/z 408.3→366.2(定量离子)和408.3→348.2(定性离子),可准确定量痕量级藜芦碱残留。
3. 气相色谱-质谱联用法(GC-MS):适用于挥发性衍生物分析,样品经BSTFA硅烷化衍生后进样分析。
4. 紫外分光光度法:基于生物碱与溴甲酚绿试剂的显色反应进行快速筛查。
1. 高效液相色谱仪:配置二元梯度泵、柱温箱及DAD检测器
2. 三重四极杆质谱仪:质量数范围50-2000amu
3. 气相色谱-质谱联用仪:配备自动进样器及EI离子源
4. 紫外-可见分光光度计:波长范围190-900nm
5. 超高效液相色谱仪:亚2μm填料色谱柱系统
6. 微波消解仪:用于固体样品前处理
7. 冷冻干燥机:含水样品预处理设备
8. 高速离心机:最大转速≥15000rpm
9. 固相萃取装置:C18/HLB混合型萃取柱
10. 超纯水系统:电阻率
沟通检测需求:为精准把握客户需求,我们会仔细审核申请内容,与客户深入交流,精准识别样品类型、明确测试要求,全面收集相关信息,确保无遗漏。
签订协议:根据沟通确定的检测需求及商定的服务细节,为客户定制包含委托书及保密协议的个性化协议。后续检测严格依协议执行。
样品前处理:收到样品后,开展样品预处理、制样及标准溶液制备等前处理工作。凭借先进仪器设备和专业技术人员,科学严谨对待每个细节,保证前处理规范准确。
试验测试:此为检测核心环节。运用规范实验测试方法精确检测每个样品,实验设计与操作均遵循科学标准,保障测试结果准确且可重复。
出具报告:测试结束立即生成详尽检测报告,经严格审核确保结果可靠准确,审核通过后交付客户。
我们秉持严谨踏实的态度,提供高品质、专业化检测服务。服务全程可追溯,严格遵守保密协议,保障客户满意度与信任度。